3,8-benzo[c]sinnolin ile türevlendirilmiş grafen oksit tabanlı poliamitin hazırlanması, karakterizasyonu ve voltametrik uygulamaları

Abstract

3,8-Diaminobenzo[c]sinnolin (3,8-DABCC) ile modifiye edilmiş grafen oksit (GO) elektrot hazırlanmış ve pGO-DABCC olarak adlandırılmıştır. Hazırlanan GO ile modifiye edilmiş polimer malzeme, infrared spektroskopi (IR) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ile karakterize edilmiştir. pGO-DABCC, camsı karbon (GC) elektrot üzerine damlatılmak suretiyle IR lambası altında elektrot yüzeyine modifiye edilmiştir (GC/pGO-DABCC). Modifiye elektrot, dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) ile karakterize edilmiştir, kararlılığı çalışılmıştır. Bu tez çalışmasında modifiye elektrot ile sulu çözeltilerde, diferansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) kullanılarak eş zamanlı Cd2+ ve Pb2+ tayini için yöntem geliştirilmiştir. Voltametrik analiz öncesi uygulanacak sabit potansiyel, inkübasyon süresi ve kullanılan tampon çözeltinin pHsı, elektrot modifikasyonunda kullanılan polimer süspansiyonun hacmi gibi bazı parametreleri optimize edilmiştir. Cd2+ ve Pb2+ tayini için kalibrasyon eşitliği, 0,5 µg/L – 25 µg/L aralığında Ip(μA) = 0,3606[Cd2+] + 0,4346 (R2= 0,9972) ve Ip(μA) = 0,2496[Pb2+] + 0,2878 (R2= 0,9968) (N=5) olarak bulunmuştur. Cd2+ ve Pb2+’nin alt tayin limitleri (LOD), sırasıyla, 0,12 µg/L ve 0,21 µg/L olarak tespit edilmiştir. Modifiye edilmiş elektrot ile geliştirlen tayin yönteminde, iyi bir seçicilik ve tekrarlanabilirlik değerleri bulunmuştur. Yöntem, süt numunelerine uygulanarak oldukça uygun geri kazanım değerleri elde edilmiştir.

3,8-diaminobenzo[c]cinnoline (3,8-DABCC) modified graphene oxide (GO) electrode was prepared by chemical method. The prepared material was denoted as pGO-DABCC. The electrode material was characterized with infrared spectroscopy (IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The pGO-DABCC on glassy carbon (GC/pGO-DABCC) electrode was investigated for simultaneous determination of Cd2+ and Pb2+ in aqueous media by differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). Optimum conditions of the electrode were determined with some parameters such as constant potential, incubation time, pH and volume of suspension on the electrode. The calibration equations for Cd2+ and Pb2+ determination were calculated as Ip(μA) = 0,3606[Cd2+] + 0,4346 with a correlation coefficient of 0,9972 and Ip(μA) = 0,2496[Pb2+]+0,2878 with a correlation coefficient of 0,9968 (N=5), respectively. The detection limits (LODs) for Cd2+ and Pb2+ were calculated as 0,12 µg/L and 0,21 µg/L, respectively. The remarkable results, such as good selectivity, repeatability and reproducibility were obtained with the modified electrode. Application of the sensors to milk samples produced recovery values in the range 95 to 102 percents